Mikrostrukturanalyse von Piezokeramiken mit Hilfe von Neutronen- und Synchrotronstrahlung

Manuel Hinterstein (Autor)

Buch | Softcover

242 Seiten

2011 | 1., Auflage
Sierke Verlag
978-3-86844-334-9 (ISBN)

Infos

Ferroelektrische Keramiken werden als piezoelektrische Bauteile in optischen Geräten
sowie in der Mikroelektronik eingesetzt. Eines der am häufigsten verwendeten Materialien
ist die Mischkristallverbindung Blei-Zirkonat-Titanat (PbZr1- x Tix O3, PZT) [1]. Aufgrund
der hohen Toxizität von Bleioxid wird verstärkt an umweltfreundlicheren Alternativen geforscht.
Vielversprechend sind dabei Systeme auf der Basis von Bismut-Natrium-Titanat
(Bi1/2Na1/2TiO3, BNT) oder Kalium-Natrium-Niobat (K1/2Na1/2NbO3, KNN).
Als besonderes Merkmal aller ferroelektrischer Materialien mit guten elektromechanischen
Eigenschaften gilt eine so genannte morphotrope Phasengrenze (MPB). Diese stellt eine
nahezu vertikale Grenze im Phasendiagramm dar, an welcher sich die Symmetrie hauptsächlich
in Abhängigkeit der Zusammensetzung ändert. Dadurch sind die Materialeigenschaften im
Bereich der MPB nahezu temperaturunabhängig. Solche Zusammensetzungen sind für den
technischen Einsatz besonders interessant.
Einige Materialkonstanten, die das piezoelektrische Verhalten der ferroelektrischen Keramiken
entscheidend beeinflussen, zeigen an der MPB deutliche Maxima. Als Ursache für das Maximum
physikalischer Eigenschaften an der MPB gilt in der Literatur die Koexistenz mehrerer Phasen
unterschiedlicher Symmetrie. Dabei spielt die Polarisierbarkeit des Materials eine entscheidende
Rolle. Bei Koexistenz einer tetragonalen und einer rhomboedrischen Phase, wie beim Beispiel von
PZT, stehen 14 Richtungen für eine spontane Polarisation zur Verfügung. Diese Vielzahl an
möglichen Richtungen begünstigt die Ausrichtung von Domänen im elektrischen Feld und verbessert
so die Polarisierbarkeit der Keramik.
Wegen der zur MPB hin abnehmenden Gitterverzerrung ist die Strukturbestimmung gerade dort
besonders anspruchsvoll. Die Symmetrie der Zusammensetzung an der MPB wird deshalb immer
noch kontrovers diskutiert. Um die strukturellen Änderungen beurteilen zu können, die durch
äußere Felder induziert werden, ist es jedoch nötig, die Ausgangsstruktur so genau wie möglich
zu kennen. Daher stellt eine detaillierte strukturelle Aufklärung der Ausgangssubstanzen die Basis
dieser Arbeit dar.
In vorangegangenen Studien wurde ein Modell entwickelt, mit dem auch der Einfluss der Mikrostruktur
auf die Ergebnisse der Pulverbeugung berücksichtigt wird. Dieses Modell basiert auf der
Idee einer monoklinen Phase als Übergang zwischen rhomboedrischer und tetragonaler Symmetrie.
Jedoch wird diese Phase je nach Zusammensetzung und Metrik als rhomboedrische bzw. tetragonale
Mikrodomänen oder als Nanostrukturen interpretiert und als Modellphase bezeichnet. Auf
diese Weise kann mit einem geringen Parametersatz der Übergang von rhomboedrischer zu
tetragonaler Symmetrie verfolgt werden.
Das Modell zur Berücksichtigung mikrostruktureller Einflüsse auf die Ergebnisse der Pulverbeugung
soll im Rahmen dieser Arbeit auch auf das BNT-basierte System übertragen werden. Auch hier wurden
bereits in Abhängigkeit von Temperatur und Zusammensetzung sowohl eine rhomboedrische als auch
eine tetragonale Phase nachgewiesen. Die mikrostrukturellen Vorgänge an der Phasengrenze sind
jedoch weitgehend unerforscht.
Die meisten Anwendungen dieser Materialien erfordern eine elektrische Polung des Werkstoffs. Das
heißt, ein angelegtes äußeres elektrisches Feld verursacht eine Vorzugsorientierung der
ferroelektrischen Domänen und induziert somit eine makroskopische Polarisation. Durch die vielfache
Wiederholung dieses Vorgangs über lange Zeiträume treten Ermüdungseffekte auf, die zu einer
Degradation des Bauteils und damit seiner elektromechanischen Eigenschaften führen.
Die bei der Polung und Ermüdung ablaufenden Mechanismen werden seit langem mit elektromechanischen
Experimenten untersucht. Dabei sind mehrere Erklärungsansätze entstanden, die in der
Literatur diskutiert wurden. Nach wie vor konnte bislang nur in Ansätzen eine Korrelation der
makroskopischen Beobachtungen mit mikrostrukturellen Eigenschaften erreicht werden. Aus diesem
Grund stehen die strukturellen Änderungen während der elektrischen Polung im Vordergrund dieser
Arbeit.
Mit den für den Ausgangszustand entwickelten Strukturmodellen sollen die mikrostrukturellen
Reaktionen auf ein angelegtes elektrisches Feld erforscht werden. Die Pulverbeugung als klassische
Methode der strukturellen Untersuchung polykristalliner Systeme bietet sich dafür als geeignetes
Mittel an. Wegen der hohen Röntgenabsorption von Blei und Bismut müssen Quellen mit hoher
Strahlintensität und -energie genutzt werden. Soll zusätzlich eine hohe Winkelauflösung
gewährleistet sein, muss die Strahlung zusätzlich eine geringe Divergenz in der Beugungsebene
aufweisen. Diese Bedingungen werden nur an Großforschungseinrichtungen mit modernen Synchrotrons
erfüllt.
Eine weitere Möglichkeit der Pulverbeugung ergibt sich durch die Nutzung von Neutronenstrahlung,
da hier Absorptionseffekte eine untergeordnete Rolle spielen. Zusätzlich leistet Sauerstoff
aufgrund seiner Streulänge bei der Neutronenbeugung einen deutlich höheren Streubeitrag als bei der
Röntgenbeugung. Allerdings wird auch hier eine hohe Winkelauflösung bei ausreichender Intensität
benötigt. Diese Anforderungen können nur von Forschungsreaktoren erfüllt werden.
Aufgrund begrenzter Verfügbarkeit von Messzeit wurden bislang nur von wenigen Arbeitsgruppen in
situ-Experimente mit hoher Winkelauflösung durchgeführt. Aus diesem Grund sollen im Rahmen dieser
Arbeit zwei ferroelektrische Systeme mit Hilfe dieser Charakerisierungsmethoden untersucht werden.
Der Fokus liegt dabei in der strukturellen Untersuchung feldinduzierter Prozesse mit Hilfe von in
situ-Probenumgebungen.
Dabei kann auf bestehende Entwicklungen zurückgegriffen werden, die bereits erfolgreich
eingesetzt wurden. Außerdem sollen die Optimierung und Weiterentwicklung bestehender
Aufbauten sowie die Neukonstruktion von Probenumgebungen weitere Erkenntnisse in Bezug auf
feldinduzierte Vorgänge liefern.
Da für technische Anwendungen die Erforschung der Ermüdung besonders interessant
ist, konzentriert sich ein Teil der Arbeit auf das Verhalten von kommerziell eingesetzten
Materialien in Abhängigkeit der Belastungszyklen. Ein bisher wenig studierter Aspekt ist dabei die
strukturelle Änderung innerhalb real angewendeter Zeiträume. Für die Betrachtung von Frequenzen
deutlich oberhalb von 1 H z sind dafür vollkommen neue Messkonzepte notwendig, die nur mit
Detektoren der neuesten Generation an Großforschungseinrichtungen möglich sind.
So kann einerseits die Messzeit so weit verkürzt werden, dass sie nur einen Bruchteil einer sich
periodisch wiederholenden Reaktion misst. Eine kontinuierliche Aufnahme über mehrere Zyklen
ermöglicht dann eine Aufsummierung, die letztlich zu ausreichender Statistik führt. Andererseits
können Detektoren, die direkte elektrische Signale aus der Strahlung erzeugen, elektronisch so
gesteuert werden, dass sie nur zu bestimmten Zeitpunkten selektiv Daten aufnehmen. Dieses zweite
Konzept ermöglicht deutlich höhere Zeitauflösungen bis in den Bereich von µs und damit bisher
unerreichte Messbedingungen. So kann mit Hilfe der Pulverbeugung die Kinetik der Schaltprozesse
untersucht werden.
Eine Kombination all dieser Messtechniken soll im Folgenden neue Einblicke in die
mikrostrukturellen Vorgänge liefern, die während einer elektrischen Polung ablaufen.

Produkt-Details

• Sprache: deutsch
• Maße: 148 x 210 mm
• Gewicht: 320 g
• Einbandart: Paperback
• Themenwelt: Technik ► Elektrotechnik / Energietechnik
• Schlagworte: BNT • In situ • neutron diffraction • PZT • X-ray diffraction
• ISBN-10: 3-86844-334-7 / 3868443347
• ISBN-13: 978-3-86844-334-9 / 9783868443349
• Zustand: Neuware