Gaschromatographie in Bildern (eBook)

Eine Einführung

Bruno Kolb (Autor)

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2012 | 2. Auflage
Wiley-VCH (Verlag)
9783527662968 (ISBN)

Infos

Die bewährte Einführung in die Gaschromatographie von Bruno Kolb enthält jetzt auch einen Abschnitt über die GC-MS-Kopplung. Praktiker, Studenten und Auszubildende können sich durch dieses Buch schnell und einfach mit der GC vertraut machen. Der Autor beschreibt neben den Grundlagen und Begriffen die Teile des GC-Systems (Injektionssysteme, Trennsäulen und Detektoren), die zahlreichen Möglichkeiten der Probenaufgabe speziell für Kapillarsäulen, Betriebs-und Trennbedingungen, sowie ausführlich die quantitative Auswertung.
Aus Rezensionen der ersten Auflage
'Dieses didaktisch und graphisch gut gestaltete Buch kann den Anwendern der Kapillar-GC wärmstens empfohlen werden; es kann auch in der Ausbildung sehr gut eingesetzt werden.'
Chromatographia
'Dem Autor ist es gelungen, ohne komplizierte Theorien zu beschreiben, in anschaulicher Weise präzise über die wesentlichen Grundlagen der GC zu informieren. Herausragend ist dabei die Gegenüberstellung von verständlichen Abbildungen mit dem dazugehörigen Text auf jeder Doppelseite des Buches. [...] Das Werk sollte deshalb in keinem GC-Labor fehlen und ist dem neuen Anwender oder den 'alten Hasen' äußerst zu empfehlen.'
Lebensmittelchemie
Über den Autor:
Bruno Kolb war lange Jahre in der Perkin-Elmer Firmengruppe als Leiter der GC-Anwendung tätig und war massgeblich an der Entwicklung von GC-Detektoren und insbesondere der Headspace-Technik beteiligt. Er hat zahlreiche GC-Einführungs- und Anwendungskurse gegeben, ist Herausgeber und Autor mehrerer Bücher sowie von über 50 wissenschaftlichen und technischen Publikationen.

Inhalt

Title page 5
Inhalt 9
1 Grundlagen und Begriffe der Gaschromatographie 13
1.1 Der chromatographische Prozeß 15
1.2 Die gaschromatographische Instrumentation 17
1.3 Die gaschromatographische Retention 17
1.4 Komponentenidentifizierung durch Retentionsdaten 25
2 Die gaschromatographische Trennsaule 31
2.1 Gepackte Saulen 33
2.2 Kapillarsaulen 35
2.3 Das Trennvermögen von gaschromatographischen Trennsäulen 39
2.4 Peakverbreiterung durch Diffusion 47
2.4.1 Peakverbreiterung durch axiale Diffusion in der Gasphase: B-Term 47
2.4.2 Peakverbreiterung beim Phasenwechsel: C-Term 49
2.4.3 Peakverbreiterung durch Streudiffusion bei gepackten Säulen: A-Term 53
2.4.4 Einfluß des Trägergases auf das Trennvermögen von Kapillarsäulen 53
3 Die Trennbarkeit von Stoffen durch Gas-Flfüssig-Chromatographie 55
3.1 Physikalisch-chemische Grundlagen 57
3.2 Einfluß der Polarität auf die Trennbarkeit 63
3.2.1 Dispersionskräfte 63
3.2.3 Wechselwirkung Dipolllnduzierter Dipol 67
3.2.4 Wasserstoffbrückenbindungen 73
3.2.5 Gruppentrennungen Polar/Unpolar 77
3.3 Charakterisierung der Polarität von stationären Phasen 79
4 Trennungen durch Gas-Fest-Chromatographie 83
4.1 Allgemeines zur Adsorptions-Gaschromatographie 85
4.2 Kohlenstoff als Adsorbens 87
4.3 Anorganische Adsorbentien 89
4.4 Poröse organische Polymere als Adsorbentien 93
5 Kriterien zur Auswahl von Trennsäulen 95
5.1 Filmdicke und Phasenverhältnis 97
5.2 Probenkapazität 99
5.3 Säulenlänge 105
5.4 Zusammenfassung 105
6 Betriebsbedingungen der Gaschromatographie 111
6.1 Das Trägergas 113
6.1.1 Trägergasregelung 113
6.1.2 Pneumatische Eigenschaften des Trägergases und der Trennsäule 119
6.1.3 Hinweise zur Wahl der Trägergasströmung 123
6.2 Der Einfluß der Temperatur auf die Retention 125
6.2.1 Isotherme Arbeitsweise 127
6.2.2 Arbeitsweise mit Temperaturprogramm 127
6.2.3 Temperaturprogramm und Trennvermögen 129
6.2.4 Instrumentation zum Temperaturprogramm 129
6.2.5 Simulierte Destillation 131
7 Instrumentation und Techniken zur Probenaufgabe 133
7.1 Dosierung von Gasen und Dämpfen 135
7.1.1 Dosierung von Gasen 135
7.1.2 Dosierung von Dampfen fiir die Headspace-Analyse 137
7.2 Dosierung von fliissigen Proben 141
7.2.1 Dosierung von flüssigen Proben bei gepackten Säulen 141
7.2.2 Dosierung von flüssigen Proben bei Kapillarsäulen mit Split 145
7.2.3. Splitlose Dosierung von flüssigen Proben bei Kapillarsäulen 155
7 .2.4 Probenaufgabe in einen temperaturprogrammierbaren Injektor 167
7.2.5 Die kalte On-Column-Injektion 171
7.3 Probenaufgabe von Feststoffen mittels der Pyrolyse-Gaschromatographie 175
7.3.1 Instrumentation zur Pyrolyse-Gaschromatographie 175
7.3.2 Abbaumechanismen bei der Pyrolyse 177
7.3.3 Praktische Hinweise zur Pyrolyse-Gaschromatographie 179
7.4 Probenaufgabe mit Zwischenspeicherung 181
7.4.1 Verdünnte Stoffe in Gasen durch Adsorption/Thermodesorption 181
7.4.2 Verfahren zur dynamischen Headspace-Analyse 183
7.4.3 Festphasenmikroextraktion- ,Solid Phase Microextraction"(SPME) 185
8 Detektoren der Gaschromatographie 187
8.1 Allgemeine Eigenschaften von Detektoren 189
8.2 Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) 195
8.3 Der Flammenionisationsdetektor (FID) 197
8.4 Der Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD) 201
8.5 Der Elektroneneinfangdetektor -,Electron CaptureDetector" (ECD) 207
8.5.1 Grundreaktionen im ECD 207
8.5.2 Molekülstruktur und Empfindlichkeit im ECD 211
8.6 Massenspektrometer als GC-Detektor 217
8.6.1 Aufbau einer GC/MS Apparatur und Begriffe der Massenspektrometrie 219
8.6.2 Ionisierungsmethoden 221
8.6.3 Quadrupol Massenspektrometer 225
8.6.4 Ion-Trap Massenspektrometer 227
9 Quantitative Analyse 231
9.1 Grundlagen der quantitativen Analyse 233
9.2 Die Hundert-0/o-Methode 235
9.3 Externer Standard 239
9.4 Interner Standard 241
9.5 Der Normierungsstandard 243
9.6 Die Additionsmethode 245
9. 7 Mehrpunkt-Kalibration 249
10 Ausgewähltes Schrifttum zur Gaschromatographie 251
10.1 Allgemeines Schriftum zur Gaschromatographie 251
10.2 Trennsäulen und Stationäre Phasen 252
10.3 lnjektionstechniken 253
10.4 Detektoren 253
10.5 Verschiedenes 254
11 Sachregister 255

Produkt-Details

• Erscheint lt. Verlag: 11.5.2012
• Sprache: deutsch
• Themenwelt: Naturwissenschaften ► Chemie ► Analytische Chemie
• Themenwelt: Technik
• Schlagworte: Analytische Chemie • Chemie • Chemie / Theoretische Chemie • Chromatographie / Trennverfahren • Gaschromatographie • Lebensmittelforschung u. -technologie • Pharmazeutische u. Medizinische Chemie • Umweltanalytik • Umweltchemie
• ISBN-13: 9783527662968 / 9783527662968