Methoden der Thermischen Analyse

Wolfgang F. Hemminger, Heiko K. Cammenga (Autoren)

Buch | Softcover

XVI, 300 Seiten

2011 | Softcover reprint of the original 1st ed. 1989
Springer Berlin (Verlag)
978-3-642-70176-4 (ISBN)

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Die Methoden der Thermischen Analyse werden in vielen Bereichen der industriellen Praxis, wie z.B. in analytischen Laboratorien, zur Werkstoffprüfung, Qualitätskontrolle, Polymerforschung, angewandt. Eine zusammenfassende Darstellung der verschiedenen Methoden in deutscher Sprache fehlte bisher. Das Buch von W. Hemminger und H. Cammenga schließt diese Lücke. Es leitet den Leser zur konstruktiven und kritischen Nutzung des enormen Potentials der Methoden der Thermischen Analyse an. Dem Neuling bietet ein ausführlich dargestelltes Anwendungsbeispiel praktische Einstiegshilfen. Zentrales Anliegen der Autoren ist die klare, praxisbezogene und auch Details einschließende Beschreibung der Anwendungsbereiche und Versuchstechniken, sowie der Leistungsfähigkeit und Grenzen der Verfahren. Das Buch enthält neben der Beschreibung der apparativen Möglichkeiten der Thermischen Analyse Kapitel über Thermodynamik und Versuchstechniken. Grundlegende Kapitel über Verfahren, die es ermöglichen, aus thermoanalytischen Messungen kinetische Kenngrößen oder Aussagen über die Reinheit von Substanzen zu erhalten, runden die Darstellung ab.

1 Einführung und Begriffsbildung.- 1.1 Der Begriff „Thermische Analyse“.- 1.2 Abgrenzung der Methoden der Thermischen Analyse.- 1.3 Zum Aussagewert thermoanalytischer Messungen.- 1.4 Übersicht über die Methoden der Thermischen Analyse.- 1.4.1 Thermogravimetrie (TG).- 1.4.2 Differenzthermoanalyse (DTA).- 1.4.3 Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DDK).- 1.4.3.1 Dynamische Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 1.4.3.2 Dynamische Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 1.4.4 Dilatometrie.- 1.5 Vor- und Nachteile der thermoanalytischen Verfahren.- 1.6 Literatur.- 2 Thermodynamik.- 2.1 Unterteilung der Thermodynamik.- 2.2 Wichtige Grundbegriffe und Definitionen.- 2.3 Der O. Hauptsatz und die Temperatur.- 2.4 Mischungen und Konzentrationsmaße.- 2.5 Partielle stoffmengenbezogene Größen.- 2.6 Reaktionslaufzahl.- 2.7 Thermischer Ausdehnungskoeffizient, pannungskoeffizient und Kompressibilitätskoeffizient.- 2.8 Der 1. Hauptsatz und seine Funktionen.- 2.9 Der 2. Hauptsatz und die Entropie.- 2.10 Nernst-Wärmetheorem („3. Hauptsatz“) und konventionelle Entropien.- 2.11 Charakteristische Funktionen.- 2.12 Gibbs-Phasengesetz.- 2.13 Phasengleichgewiehte reiner Stoffe.- 2.14 Phasenumwandlungen anderer als 1. Ordnung.- 2.15 Phasengleichgewichte in Mischungen.- 2.16 Chemische Gleichgewichte.- 2.17 Literatur.- 3 Apparative Gemeinsamkeiten, Versuchstechnik.- 3.1 Temperatur-Zeit-Programme.- 3.1.1 Konstante Heizrate.- 3.1.2 Stufenweise Temperaturerhöhung und isotherme Versuchsführung.- 3.1.3 Temperatur-Zeit-Zyklen.- 3.1.4 Reaktionsgesteuerte Temperatur-Zeit-Programme.- 3.1.4.1 Quasi-isotherme Temperatursteuerung.- 3.1.4.2 Konstante Reaktionsgeschwindigkeit.- 3.2 Die Atmosphäre im Probenraum.- 3.2.1 Definierte Gasatmosphäre.- 3.2.2 Vakuum.- 3.2.3 Selbsterzeugte Atmosphäre.- 3.3 Probentiegel.- 3.4 Probenvorbereitung.- 3.5 Die Vergleichsprobe (Referenzprobe).- 3.6 Literatur.- 4 Thermogravimetrie.- 4.1 Meßprinzip.- 4.2 Bestandteile einer Thermowaage.- 4.2.1 Ofen mit Temperaturregler.- 4.2.2 Waage.- 4.2.2.1 Waagen mit elektromagnetischer Kompensation.- 4.2.2.2 Waagen mit teilweise elektromagnetischer Kompensation.- 4.3 Aufzeichnung und Verarbeitung der Meßwerte.- 4.4 Temperaturkalibrierung der Thermowaage.- 4.5 Die Meßkurve und ihre Einflußgrößen.- 4.5.1 Einfluß der Wärmeleitung.- 4.5.1.1 Systematische Abweichung zwischen Probentemperatur und gemessener Temperatur.- 4.5.1.2 Inhomogene Probentemperatur.- 4.5.2 Parameter, die den Reaktionsablauf beeinflussen.- 4.5.2.1 Struktur der Probensubstanz.- 4.5.2.2 Gasdruck.- 4.5.2.3 Gasart.- 4.5.3 Störungen der Wägung.- 4.5.3.1 Auftriebskräfte.- 4.5.3.2 Weitere Störungen.- 4.5.4 Probenreaktionen als Ursache systematischer Unsicherheiten.- 4.6 Auswertung und Interpretation der Meßkurve.- 4.7 Charakterisierung und Auswahl von Thermowaagen.- 4.7.1 Begriffe zur Charakterisierung von Thermowaagen.- 4.7.2 Auswahlkriterien beim Kauf einer Thermowaage.- 4.8 Anwendungsmöglichkeiten.- 4.9 Literatur.- 5 Differenzthermoanalyse und Dynamische (Scanning) Differenz-Kalorimetrie.- 5.1 Definitionen, Begriffe, Einführung.- 5.1.1 Differenzthermoanalyse (DTA).- 5.1.2 Dynamische Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 5.1.3 Dynamische Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 5.2 Bestandteile von Differenzthermoanalysegeräten und Dynamischen Differenz-Kalorimetern.- 5.2.1 Ofen mit Temperaturregler.- 5.2.2 Meßsysteme.- 5.2.2.1 Differenzthermoanalyse.- 5.2.2.2 Wärmestrom-Differenz-Kalorimeter.- 5.2.2.3 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimeter.- 5.2.2.4 Zusammenstellung von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.2.2.5 Begriffe zur Beschreibung von DTA- und DSC-Meßsystemen.- 5.3 Aufzeichnung und Verarbeitung der Meßwerte.- 5.4 Die Meßkurve und ihre Einflußgrößen.- 5.4.1 Einfluß der Wärmeleitung.- 5.4.1.1 Systematische Abweichung zwischen Probentemperatur und Meßtemperatur.- 5.4.1.2 Inhomogene Probentemperatur.- 5.4.2 Parameter, die den Reaktionsablauf beeinflussen.- 5.4.2.1 Struktur der Probensubstanz.- 5.4.2.2 Gasdruck.- 5.4.2.3 Gasart.- 5.4.3 Probenunabhängige Störungen der Messung.- 5.4.4 Probenreaktionen als Ursache systematischer Unsicherheiten.- 5.5 Theoretische Grundlagen der Differenzthermoanalyse und der Scanning-Kalorimetrie.- 5.5.1 Einführung.- 5.5.2 Differenzthermoanalyse und Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 5.5.3 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 5.5.4 Analyse eines Schmelz- und Erstarrungsprozesses.- 5.6 Vergleich der Meßprinzipien der Differenz-Scanning-Kalorimeter.- 5.7 Temperatur- und Enthalpiekalibrierung von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.7.1 Temperaturkalibrierung.- 5.7.2 Enthalpiekalibrierung.- 5.7.2.1 DTA-Geräte und Wärmestrom-Differenz-Kalorimeter.- 5.7.2.2 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimeter.- 5.7.3 Kalibriersubstanzen.- 5.8 Auswertung und Interpretation der Meßkurve.- 5.8.1 Auswertung der Meßkurve.- 5.8.1.1 Konstruktion der Basislinie.- 5.8.1.2 Entschmierung der Meßkurve.- 5.8.2 Interpretation der Meßkurve.- 5.9 Auswahlkriterien beim Kauf von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.10 Anwendungsmöglichkeiten.- 5.10.1 Die Ermittlung von Phasendiagrammen.- 5.11 Literatur.- 6 Dilatometrie und Thermomechanische Analyse.- 6.1 Grundlagen.- 6.2 Einsatzgebiete der Dilatometrie und TMA.- 6.3 Dilatometer für große Probenlängen.- 6.4 Thermomeehanische Analysatoren mit konstanter Probenbelastung (TMA).- 6.5 Dynamisch Mechanische Analysatoren (DMA).- 6.6 Literatur.- 7 Thermomikroskopie.- 7.1 Einleitung.- 7.2 Einsatzbereiche der Thermomikroskopie und der Thermooptischen Analyse.- 7.3 Die Meßausrüstung in der Thermomikroskopie.- 7.4 Geräte für die Thermomikroskopie und die Thermooptische Analyse.- 7.5 Kalibrierung in der Thermomikroskopie.- 7.6 Anwendungsbeispiele.- 7.7 Literatur.- 8 Simultane und Ergänzende Methoden.- 8.1 Emissionsgasthermoanalyse (EGA).- 8.2 Emanationsthermoanalyse (ETA).- 8.3 Thermophotometrie (TP).- 8.4 Thermomagnetometrie (TM).- 8.5 Thermokonduktometrie.- 8.6 Thermosonimetrie (TS).- 8.7 Heizröntgen-Methoden.- 8.8 Temperaturprogrammierte Durchflußpyrolyse mit einem Massenspektrometer als Detektor.- 8.9 Literatur.- 9 Kinetik.- 9.1 Grundlagen und Definitionen.- 9.2 Homogene und heterogene Reaktionen.- 9.3 Die Ermittlung kinetischer Daten aus thermoanalytischen Messungen.- 9.3.1 Allgemeines.- 9.3.2 Isotherme Messungen.- 9.3.3 Quasi-isotherme Messungen.- 9.3.4 Nicht-isotherme Messungen.- 9.3.4.1 Direkte Methoden.- 9.3.4.2 Integrale Methoden.- 9.3.4.3 DiffErentielle Methoden.- 9.4 Zusätzliche Experimente und Methoden.- 9.5 Literatur.- 10 Identifizierung und Reinheit.- 10.1 Identitätsprüfung.- 10.2 Reinheitsbestimmung mittels Dynamischer Differenz-Kalorimetrie.- 10.3 Zur praktischen Durchführung der Reinheitsbestimmung.- 10.4 Literatur.- 11 Ein ausführlich dargestelltes Beispiel.- 11.1 Literatur.- Anhang I: Monographien, Forschungsberichte, Zeitschriften.- Anhang II: Lieferanten thermoanalytischer Geräte.

Reihe/Serie	Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis
Zusatzinfo	XVI, 300 S.
Verlagsort	Berlin
Sprache	deutsch
Maße	170 x 242 mm
Gewicht	549 g
Themenwelt	Naturwissenschaften ► Chemie
ISBN-10	3-642-70176-0 / 3642701760
ISBN-13	978-3-642-70176-4 / 9783642701764
Zustand	Neuware